如何改进液-液萃取工艺？

在合成有机化学中，使用溶剂萃取进行反应后处理几乎是常规的。使用不混溶溶剂的溶剂-溶剂萃取可以在通过快速色谱或结晶最终纯化反应混合物之前从产物中除去杂质。

1. 溶剂-溶剂萃取传统上使用放置在环形支架上的玻璃分液漏斗，收集较浓的溶剂，然后将其丢弃或蒸发以进一步纯化。虽然这种方法运作良好，但它并非没有问题，即……

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1. 1. 分液漏斗在使用后需要清洗，包括拆下旋塞

3. 2. 使用前，分液漏斗需要重新组装，包括旋塞

4. 3. 大多数分液漏斗都是玻璃的，这意味着它们可能会破裂

5. 4. 分液漏斗并不便宜，根据尺寸和品牌可能要花费数百美元

6. 5. 不使用时，分液漏斗需要存放在某处，占用大量实验室柜或抽屉空间

7. 6. 萃取需要化学家仔细阅读弯月面或溶剂界面，以确保只收集较稠密的溶剂，从而增加了每次萃取所需的时间

8. 7. 当将萃取溶剂添加到反应混合物中时，必须充分混合（搅拌，而不是摇动）溶液，以使有机组分进入有机溶剂中，将极性组分进入水溶液中，而不产生乳液

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相对简单的程序有七个缺点。然而，我发现了一种不同的、更简单且更有效的方法来执行这些提取。您可以使用称为 Biotage® 相分离器的设备来代替分液漏斗。这是一种一次性/可回收聚丙烯储液器，配有非常疏水的玻璃料。有机溶剂（通常是 DCM 或氯仿）穿过玻璃料，而水部分保留在储液器中。没有弯月面或界面可供观看。之后就没什么需要清理的了。它们占用的空间最小，并且有各种尺寸可供选择。根据体积的不同，提取只需几分钟即可完成。

我在实验室中进行了尝试，使用 Biotage® Initiator+ 微波反应器，从我在水 (3 mL) 中进行的反应中提取有机产物 - 靛红酸酐 + 苄胺，1 mM 规模。

10 分钟合成后，我将 15 mL 体积的相分离器放置在 20 位 Biotage® 重力架上。然后，我将一个 20 mL 闪烁瓶放在相分离器下，并将反应容器的内容物倒入另一个闪烁瓶中，并添加 5 mL DCM。将该混合物混合并转移到相分离器中，其中较稠密的 DCM 通过玻璃料进入闪烁瓶。然后，我在搅拌下向相分离器中添加 2 x 2 mL 的 DCM，并收集提取物。您可以观看下面的过程

在 Biotage® V-10 Touch 上蒸发后，产物产量为 240 mg。总提取时间约为 3 分钟，然后，我将水部分倒入危险废物容器中，并将相分离器倒入塑料回收箱中。

快速、简单的溶剂-溶剂萃取，不会出现使用分液漏斗时遇到的问题。