测定总氮的几个注意事项

总氮检测数据不准确，检测数据误差大等问题的频频发生，导致实验结果不尽人意，今天小编就来给大家说说总氮检测应注意事项及总氮快速检测方法和解决方案。

　　一、药剂空白高的问题：

　　造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

　　1.(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水，50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。我的经验是先加入90 克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面(避免污染)，溶解速度慢， 可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后(速度较慢)。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解)，这个过程挺漫长。

　　2.把*溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口， 并用皮筋扎紧，再放进冰箱里(调到低温度)，放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。

　　3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

　　4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML 的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少)，剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

　　5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。

　　6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干时间较长，(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。*烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

　　7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

　　8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

　　二、总氮取水体积：

　　因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

　　三、要用新鲜的无氨水：

　　整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

　　四、密封事项：

　　比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

　　六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

　　七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。